SRM640標(biāo)準(zhǔn)硅粉從Siltronic AG（德國(guó)慕尼黑）獲得。粉碎由Hosokawa Micron Powder Systems（Summit，NJ）進(jìn)行。

SRM640標(biāo)準(zhǔn)硅粉的認(rèn)證方法：使用NIST制造的衍射儀[3]的數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)證，并使用Pawley方法通過基本參數(shù)法（FPA）進(jìn)行分析。這些分析用于驗(yàn)證均勻性和驗(yàn)證晶格參數(shù)。按照國(guó)際單位制（SI）的定義，通過使用Cu Kα輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射輪廓的基礎(chǔ)，建立了認(rèn)證晶格參數(shù)值與基本長(zhǎng)度單位的聯(lián)系。

使用FPA，衍射輪廓被建模為描述波長(zhǎng)光譜、衍射光學(xué)器件的貢獻(xiàn)以及微結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻(xiàn)的函數(shù)卷積。對(duì)發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析需要了解衍射角和有效源樣品檢測(cè)器距離。因此，F(xiàn)PA分析中還包括兩個(gè)額外的模型，以說明樣本高度和衰減的影響。根據(jù)對(duì)測(cè)量誤差性質(zhì)的了解，在統(tǒng)計(jì)分析分配的A類不確定性和B類不確定性的背景下對(duì)認(rèn)證數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以確定認(rèn)證值的穩(wěn)健不確定性。

在粉碎之前驗(yàn)證單晶硅材料的均勻性。這些測(cè)量是在NIST晶格比較設(shè)備[7]上使用從所提供材料中獲得的11個(gè)晶體樣品進(jìn)行的。總共進(jìn)行了32次晶格比較測(cè)量，涵蓋了縱向和徑向的晶球方向。

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